使用半自動和自動分析來確定平均晶粒度
半自動或自動分析(軟件)可用于評估合金的平均粒度,方法見于標(biāo)準(zhǔn)ASTM E1382 - 97(2015)[6]中。平均晶粒度和晶粒度分布可通過上述的截距法或平面測量法來評估。結(jié)果的精度和準(zhǔn)確性取決于合金樣品的質(zhì)量、樣品制備方法、成像系統(tǒng)和圖像分析軟件。圖12為利用平面測量法進(jìn)行評估的示例。
圖12:直方圖(左)顯示了鋼合金的晶粒度數(shù)的分布情況。直方圖的數(shù)據(jù)是通過自動圖像分析獲得的。分析后,鋼合金圖像中的部分晶粒根據(jù)直方圖中的G值區(qū)間范圍進(jìn)行了顏色編碼(右)。
晶粒度的準(zhǔn)確性:
自動、半自動或手動分析
一般來說,相比半自動分析或?qū)Ρ饶跨R標(biāo)線覆蓋圖或掛圖,自動分析獲得的結(jié)果更準(zhǔn)確、精確、迅速。同樣,半自動分析也比用目鏡標(biāo)線覆蓋圖的人工分析更加準(zhǔn)確、迅速。搭載LAS X晶粒專家軟件的徠卡顯微鏡可執(zhí)行自動分析,該軟件能夠利用平面測量法和截距法進(jìn)行評估。LAS X標(biāo)線軟件通過疊加顯示器上顯示的數(shù)字標(biāo)線,可進(jìn)行半自動化分析。圖13對比了這些方法的準(zhǔn)確程度。
圖13:自動(LAS X晶粒專家)、半自動(LAS X標(biāo)線)和手動(目鏡標(biāo)線或掛圖比較)分析方法測量合金晶粒度時的準(zhǔn)確性和精確度對比圖。
雙相晶粒度的表征
部分合金在經(jīng)過熱機械加工后會表現(xiàn)出雙相晶粒度。合金中的雙相晶粒度包括系統(tǒng)性的晶粒度變化、項鏈和帶狀結(jié)構(gòu),以及在有臨界應(yīng)變的區(qū)域的發(fā)芽性晶粒生長。為了更好地了解合金的機械性能,表征雙相晶粒度非常重要。標(biāo)準(zhǔn)ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02(2015)規(guī)定了確定合金中是否存在雙相晶粒的準(zhǔn)則[7,8]。其中還闡明了如何將雙相晶粒度劃分為2個不同等級中的1個,以及這些等級中的具體類型。圖14顯示了一個具有雙相晶粒度的鋼合金示例。
圖14:通過雙相晶粒度分析得到的直方圖(左)顯示了鋼合金的晶粒度數(shù)的雙峰分布情況。平均G值約為7和9。鋼合金的圖像(中)。圖像中的部分晶粒根據(jù)直方圖的G值區(qū)間范圍進(jìn)行了顏色編碼(右)。
確定最大的晶粒度:
ALA(As-Large-As)晶粒度分析
合金中過大的晶粒與有關(guān)裂紋起始和擴展,以及材料疲勞的異常行為相關(guān)。因此,合金表征使用了ALA晶粒度。標(biāo)準(zhǔn)ASTM E930 - 99(2015)規(guī)定了用于確定ALA晶粒度的方法[9],即測量合金中尺寸過大的晶粒,其尺寸明顯均勻分布。請參考圖15和表3,了解ALA分析的示例。
圖15:鋼合金的圖像(左),晶粒按尺寸用顏色編碼。直方圖(右)顯示了從ALA晶粒度分析中獲得的鋼材的晶粒度數(shù)分布情況。請注意,與小顆粒(G>7)相比,大顆粒(G<7)的數(shù)量非常少。
表3:使用ALA分析對鋼材進(jìn)行的晶粒度測量數(shù)據(jù)。
晶粒度分析的困難案例
在合金晶粒度分析過程中,可能會出現(xiàn)下列困難:
樣品制備出現(xiàn)偽影;
晶粒邊界顯示不清楚;
樣品過度蝕刻;
微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜;
孿晶
為確保LAS X晶粒專家能得出準(zhǔn)確的結(jié)果,選擇優(yōu)質(zhì)的合金樣品和樣品制備方法非常重要[6]。如果樣品制備不能提供良好的結(jié)果,或者微觀結(jié)構(gòu)偏離正常預(yù)期,則用戶可以應(yīng)用LAS X標(biāo)線解決方案,對平均晶粒度進(jìn)行估計,精度為±0.5G。
實用解決方案:
徠卡顯微鏡與LAS X晶粒專家軟件
檢測晶界的算法
在LAS X晶粒專家軟件中,共有5種不同的算法可用于檢測晶界:
1
單相;
2
雙相;
3
雙重晶粒度;
4
暗場;
5
偏振光。
用戶選擇與他們的實際合金樣品最相似的處理后的圖像(見圖16)。
圖16:與LAS X晶粒專家一起使用的參考圖像,幫助用戶選擇最合適的算法(1-5)來檢測晶界。
詳細(xì)的晶粒度分析
LAS X晶粒專家軟件能夠用G(晶粒度數(shù))來表示平均晶粒度,并計算出:
晶粒度數(shù)分布、標(biāo)準(zhǔn)偏差和其他統(tǒng)計值;
平均晶粒面積;
置信水平(P值);
結(jié)果的相對準(zhǔn)確性。
請參考表4和圖17,了解利用LAS X晶粒專家軟件進(jìn)行分析的示例。
表4:利用LAS X晶粒專家軟件分析鋼材晶粒度的數(shù)據(jù)。
圖17:直方圖顯示了鋼合金的晶粒度數(shù)分布情況。數(shù)據(jù)來自于LAS X晶粒專家軟件的分析結(jié)果。平均晶粒數(shù) = 10.76,標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ)= 1.63,平均晶粒面積 = 134.55μm2,平均晶粒直徑 = 11.23μm。
總結(jié)
本報告介紹了晶粒度分析對汽車和運輸行業(yè)中使用的合金的重要性,并討論了使用自動化、數(shù)字顯微鏡的方法進(jìn)行分析的解決方案,這些方案實用,可得出精確的結(jié)果。
徠卡顯微鏡通過搭載LAS X晶粒專家軟件,可為獲得晶粒度結(jié)果和評估數(shù)據(jù)提供準(zhǔn)確、可靠和高效的方法。它還支持一鍵批量處理和生成報告,操作非常簡單。請參閱圖18,了解徠卡顯微系統(tǒng)的LAS X晶粒專家軟件的各項優(yōu)勢。
圖18:利用LAS X晶粒專家軟件進(jìn)行晶粒度分析的優(yōu)勢概述。
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